氣相色譜儀分析過程中基線出現周期性波動的原因
氣相色譜分析過程中,基線出現周期性波動的主要原因是系統環境或者色譜儀硬件系統內部存在周期性變化。
重點需要確認環境溫度、環境電源、環境氣源、色譜儀的溫度控制系統或色譜儀的流量控制系統是否存在不穩定現象。氣相色譜儀的檢測器出口是否存在堵塞問題。
周期性的基線波動,必然存在周期性的干擾因素,其中最值得懷疑的是氣源。
色譜分析中接觸到呈周期性波動的基線時,首先需要對基線的具體形狀和波動的周期(頻率)性特征予以考察,以用來確定發生故障的位置。
一般需要考察以下幾個方面:色譜圖基線的波動狀態表現為正弦波、三角波或者是脈沖型狀態?色譜圖基線波動的周期是數秒還是數分鐘甚至數十分鐘?
一般來說,來自電氣部件的波動可以發生瞬間變化,那么基線波動的周期可能會比較短;來自環境溫度、壓力流量的波動不易發生瞬間變化,那么基線波動的周期可能會比較長。
基線出現周期性波動的可能原因如下。
1、環境溫度不穩定實驗室環境溫度的變化,可能會導致濃度型檢測器的基線發生正弦波狀態的波動,波動周期一般比較長,達十幾或者數十分鐘以上。儀器安裝時應該避免空調或者排風口的直吹,可以通過修改空調溫度或者關閉空調來確認故障。
2、環境電源不穩定或者接地不良因為知識結構,色譜工作者對電源是否穩定的確認可能相對較為困難,可以通過考察同一實驗室線路上的其他儀器狀態子以確認。例如同一實驗室線路上的兩臺或者多臺儀器,同時出現相同或者相近的基線波動,此時就需要懷疑實驗室環境電源的問題。
3、環境氣源不穩定氣源是最值得懷疑的部分。
需要檢查載氣氣路上的減壓閥,檢查時可以仔細觀察其輸出壓力是否穩定,或者將耳朵貼近減壓閥,仔細聽其釋放氣流的聲音是否穩定。減壓閥調節壓力、流量動作慣性較小,往往會導致周期為數秒的正弦波狀基線波動。
氣體發生器一般是間歇工作的,在確定的分析條件之下,氣體發生器會定時開啟和停止產氣工作,此時可能影響其輸出壓力和流量的穩定。發生器工作間歇時間在幾分鐘至十幾分鐘之間,往往會導致周期為數分鐘或者十幾分鐘的三角波狀基線波動。
采用修改某氣源壓力或者流量的方法,通過觀察基線波動周期是否變化,來確認氣體發生器的問題。
4、色譜儀的硬件故障
色譜儀的溫度或者流量控制系統發生問題時,也會產生正弦波狀的基線波動,周期在數秒左右。
如果色譜系統安裝有自動流量控制器,則可以在色譜數據工作站或者色譜儀監視面板上同時觀測到色譜硬件系統溫度或者流量的波動。分流進樣條件下,維護不足可能會造成分流出口堵塞,進而造成進樣口壓力和流量振蕩。
如果色譜系統安裝有手工流量控制器(常見的原因是壓力或流量調節閥內存在污染物),則需要通過調節流路調節閥,輕輕敲擊外殼等動作來確認故障和維修。
5、檢測器出口堵塞TCD、ECD的出口,一般需要用管路連接到實驗室外,
管路老化或者由樣品凝結造成的堵塞,也會產生基線周期性的波動。